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酸值測定方法的正確選用

2016-07-14  來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數:2888

由于原油普遍顏色較深,采用常規的GB/T264測定酸值,在判斷滴定終點時,顏色不易判斷。且在酸值含量較高時,由于與乙醇互溶不夠往往使得抽提不完.全,造成結果偏低。而我們采用GB/T7304(電位滴定法)不但操作簡單,終點敏銳,而且干擾因素較少,測定結果非常準確。為進一步提高原油酸值分析準確度,對GB/T264與GB/T7304進行探討和摸索,從而確定準確測定原油酸值的蕞佳方法和條件。 

酸值是指中和1克油樣中的氫氧化鉀的毫克數。它是石油石油產品的一項重要指標,主要用來反映石油及石油產品在開采、運輸、加工及使用過程中對金屬的腐蝕性及油品的精制深度或變質程度。 

電位滴定法(GB/T7304)  

試驗裝置:RP-800全自動油品酸值測定儀

試驗過程:試樣溶解在含有少量水的C7H8異丙醇混合溶劑中,以氫氧化鉀異丙醇標準溶液為滴定劑進行電位滴定,所用的電極對為玻璃指示電極一甘汞參比電極。在手繪或自動繪制的電位一滴定劑量的曲線上僅把明顯突躍點作為終點;如果沒有明顯突躍點,以相應的新配非水酸性或堿性緩沖溶液的電位值作為滴定終點。 

兩種方法的比較: 

GB/T264(指示劑法)與GB/T7304(電位滴定法)在原理,適用范圍及終點判斷上有諸多不同,詳見下表:

酸值測定儀

GB/T7304方法操作步驟: 

在250 mL的燒杯中稱取試樣,在燒杯中加人125 mL滴定溶劑,將燒杯放在滴定臺上并確定其合適的位置,使電極的下半部分浸人液面以下。開始攪拌,用氫氧化鉀異丙醇標準溶液 為滴定劑進行電位滴定,記錄下終點電位及滴定體積,并計算出酸值。 

每次滴定用125mL滴定溶劑進行空白滴定,記錄下空白值。 

4.2   GB/T7304方法 

酸值測定儀

A— 滴定試樣為終點或非水堿性緩沖溶液電位值時,所用的氫氧化鉀異丙醇標準溶液的體積,m L  B— 相 應 于A 的空白值,mL; 

M— 氫氧化鉀異丙醇標準溶液的濃度,mol/L; W— 試樣的質量,g; 實驗驗證  

   以不同的樣品驗證GB/T 7304方法

酸值測定儀

從表2、表3可以看出,GB/T7304測定結果重復性好,精密度高。 GB/T7304方法測定原油酸值應注意的問題: 

以上分析表明,原油、潤滑油及添加劑酸值的分析采用GB/T7304標準方法。但也應注意到,此方法不是專門針對原油而建立的,采用該方法分析原油的酸值時還有很多要注意的地方。否則難以得到重復性較好,準確性較高的分析結果。 

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