油品酸值測定中的注意事項
2016-07-15 來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數(shù):2474
油品的酸值是指中和1克油樣中的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
它是石油及石油產(chǎn)品的一項重要指標,主要用來反映石油及石油產(chǎn)品在開采、運輸、加工及使用過程中對金屬的腐蝕性及油品的精制深度或變質(zhì)程度。
檢測油品的酸值,推薦使用我公司生產(chǎn)的RP-800全自動油品酸值測定儀,自動加液、滴定、攪拌、判斷滴定終點、存儲、打印結(jié)果,6個杯自動切換測量,具有故障自動自檢功能,可存儲260個實驗數(shù)據(jù)。
溶液及溶液配制
滴定溶劑按GB/T7304方法配制,每次配制滴定溶劑后,都要測定其空白值,如果空白值較低,可從滴定結(jié)果中扣除空白值;如果空白值太高,應(yīng)及時更換試劑。
如果原油在滴定溶劑中的溶解性不好,可以有四種解決方法:一是降低原油的稱樣量;二是將樣品加入滴定溶劑后在60℃±5℃加熱攪拌,樣品溶解后進行分析;三是先用C7H8將原油溶解,然后按C7H8:異丙醇:水以500:495:5的比例先后加入異丙醇和水,攪勻后進行分析;四是對含蠟量較高的凝固樣品,可先加熱將樣品溶解后,邊攪拌,邊加入滴定溶劑。
氫氧化鉀異丙醇標準溶液(0.1mol/L),須經(jīng)常標定(一般為一個月)以確保標定誤差不大于0.0005mol/L。
電極體系的準備
由于電極污染可能引入不確定誤差和難以注意到的液接電位,因此需要地清洗電極,避免電極敏.感部位粘附有污物,這對獲得重復性的結(jié)果非常重要。這一點在滴定曲線上選擇時不太重要,但在以固定電位作為滴定終點時,則顯示尤為重要。
電極的維護和保養(yǎng):玻璃電極每隔一段時間(在連續(xù)使用時,需每周一次)插入冷鉻酸洗液中清洗一次。參比電極中的氯化鋰電解液并每周換沖一次,每次充到加入口處,以確保電極中沒有氣泡。
電極的準備:電極在使用前后,要用凈布或軟的吸水性薄紙抹干玻璃電極,并用水漂洗。每次滴定前,把準備好的電極中(PH4.5—5.5)浸泡需5min,使用前馬上用異丙醇,滴定溶劑沖洗電極。
稱樣
在取樣過程中要保證所取樣品的代表性和均勻性,由于原油酸值分析的過程中一般取樣量不會太大,因此,保證樣品的代表性更加重要和困難。
另外,原油稱樣量對結(jié)果也有影響。稱樣量太少,樣品的代表性不強,倘若取樣品中含有水,結(jié)果離真實值將會更遠。而且稱樣量少,消耗的KOH的數(shù)量少,滴定誤差大。但稱樣量太大,樣品在滴定溶劑中溶解不完.全,一方面樣品中的酸不能被完.全滴定,結(jié)果偏低,嚴重時,未溶物黏在電極上,影響終點的判斷和電極的重新使用。基本原則是在保證樣品充分溶解的基礎(chǔ)上,盡量加大樣品的稱樣量。GB/T7304標準中提到的稱樣量只適于在滴定溶劑中溶解性能好的原油的酸值測定。
對于酸值大的樣品,如酸型抗磨劑,嚴格按照GB/T 7304方法中規(guī)定的取樣量,即0.1±0.01g。
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