石油焦揮發(fā)分的大小表明其焦化溫度的高低，釜式焦的焦化溫度較高、可達700℃左右，因此釜式焦的揮發(fā)分較低（3%～7%），而延遲焦化石油焦的焦化溫度只有500℃左右，所以揮發(fā)分高達8%～15%，延遲焦化生產(chǎn)的石油焦其揮發(fā)分不僅取決于焦化溫度，還和渣油通入焦化塔的裝填時間及向焦炭層吹入蒸汽的條件有關(guān)，同一塔卸出的焦炭揮發(fā)分也差別很大，如位于塔底的焦炭結(jié)構(gòu)較致密，體積密度大，揮發(fā)分較低，而塔頂部的焦炭結(jié)構(gòu)疏松，揮發(fā)分要高得多。石油焦揮發(fā)分的多少對炭素制品質(zhì)量并無多大影響，但對煅燒作業(yè)有影響，高揮發(fā)分的石油焦使用一般結(jié)構(gòu)的回轉(zhuǎn)窯或罐式爐煅燒都有困難，需對煅燒設(shè)備進行改造，才能適應(yīng)煅燒高揮發(fā)分石油焦的需要。

石油焦揮發(fā)分測定法

1.主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定石油焦揮發(fā)分的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于延遲石油焦。

2.引用標(biāo)準(zhǔn)

SY2001 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法

SY2871 石油焦檢驗法

3.方法概要

在無空氣通入的情況下，將試樣加熱到850±10℃，并保持7min，按照損失總質(zhì)量與蒸發(fā)水分損失之間的差來確定揮發(fā)分。

4.儀器

4.1 XL-1型箱式高溫爐：帶自然通風(fēng)和自動溫度控制器，能保持恒溫850±10℃，并能確保放入冷鉗鍋后能重新升到850±10℃的時間不超過3min。熱電偶（測量溫度應(yīng)達到1000℃）熱接點應(yīng)位于距爐邊緣10~20mm的恒溫區(qū)中.心

4.2 瓷坩堝：帶緊密磨合的蓋。

4.3 干燥器：帶有干燥劑，并定期更換。

4.4 賽多利斯電子天平：負荷200g，感量0.0001g。

4.5 坩堝鉗。

4.6 秒表：分度為0.1s。

5 試劑

5.1苯或正已烷：分析純。

6 準(zhǔn)備工作

將坩堝和蓋編上號碼，段燒到恒重，并放置于帶有干燥劑的干燥器中，在稱取試樣前應(yīng)檢查坩堝的質(zhì)量。煅燒坩堝時，應(yīng)置于用耐熱金屬絲或熱薄鋼片制成的金屬支架上，支架的尺寸應(yīng)保證坩堝能位于爐的恒溫區(qū)，爐的恒溫區(qū)下部和坩堝底間的距離為10~20mm。

7 試驗步驟

7.1 按SY2001和SY2871取樣，然后按附錄A制備試樣、按附錄B測定水分。

7.2 用刮刀或小勺小心地混合已制備好的試樣，并從不同深度的兩、三處取出1±0.01g試樣，放在預(yù)先經(jīng)過煅燒和稱量過的坩堝中稱量之，稱量后輕輕地敲擊弄平試樣層，然后加入2~3滴（大約0.1ml）苯或正已烷，并蓋上坩堝蓋。

7.3 將已裝有試樣的坩堝放在剛從高溫爐中取出，并經(jīng)過850±10℃煅燒的金屬支架上，然后迅速放入850±10℃的高溫爐恒溫區(qū)，關(guān)上爐門。從打開爐門、放入坩堝、關(guān)閉爐門直到爐溫達到850±10℃的時間不應(yīng)超過3min

7.4 坩堝從放入爐內(nèi)算起，在爐中煅燒7min后，用坩堝鉗將支架及坩堝取出，放在金屬板或石棉板上，在空氣中冷卻不少于5min，然后移入干燥器內(nèi)，冷卻到室溫并稱量。

8 計算

8.1 試樣的揮發(fā)分X{％（m/m)}按下式計算：

式中：m1——坩堝的質(zhì)量，g；

m2——坩堝和試樣在煅燒前的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣在煅燒后的質(zhì)量，g；

W——試樣中水分，％（m/m）。

8.2 試驗結(jié)果取到小數(shù)點后第.二位數(shù)。

9 精密度

按下述規(guī)定判斷實驗結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

9.1重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于0.3％（m/m）。

9.2 再現(xiàn)性：不同實驗室各自提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于0.5％（m/m）。

10 報告

取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試驗結(jié)果，報告到小數(shù)點后一位數(shù)。 

附錄A

試樣制備法

（補充件）

A1從作業(yè)線、車箱、堆放場地或其它運輸工具上采樣，一次樣經(jīng)13mm篩篩后不應(yīng)少于4000g。

A2將4000g樣品分成四份，每份1000g，一份棄之不要，第.二份作為檢查分析用，第三份再分為四份，每份約250g，其中兩份棄之不用，兩份留實驗室供作測定水分用。

A3研磨質(zhì)量不小于1000g的第四份試樣，直到微粒尺寸小于3mm，并縮分到250g,在180~190℃烘箱的烤盤上烘烤150min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，這時留在0.25mm篩上的試樣應(yīng)不超過3％。

A4將通過0.25mm篩的試樣分為四份，每份質(zhì)量約60g，作為分析試樣，份供實驗室技術(shù)分析用，第.二份按用戶要求作分析用試樣，第三份做留樣，第四份棄之不要。

A5試驗和檢查用的分析試樣，置于用防腐材料制成的有密封蓋的瓶里，瓶里放入和瓶外貼上填有產(chǎn)品類別、試樣名稱、批號、采樣時間和地點的標(biāo)簽。

A6試樣保管期：供測定水分的試樣為3d；供作技術(shù)分析的試樣為20d。分析試樣郵寄時，用瓶裝外加木箱包裝。

附錄B

石油焦水分測定法

（補充件）

B1用本標(biāo)準(zhǔn)附錄A4制備的試樣進行試驗。

B2烘箱加熱溫度穩(wěn)定在130~140℃

B3稱量瓶有密合的蓋，其大小應(yīng)使稱取2g試樣時，每1cm2的試樣質(zhì)量不大于0.15g .

B4從試樣中不同深度的兩、三處取出約2g試樣（天平稱量誤差不大于0.0001g）。置于預(yù)先烘干并稱量過的稱量瓶里稱量，并使之符合B3的要求。

B5將裝有試樣的稱量瓶放到預(yù)先加熱為135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空氣中冷卻5min，放入干燥器中冷卻為室溫，稱量后再放回干燥器中，20min后再從干燥器中取出稱量，如果兩次稱量差數(shù)不超過0.001g，則認(rèn)為已恒重。

B6所有稱量誤差不得大于0.0002g。

B7計算

式中：m4——帶蓋稱量瓶的質(zhì)量，g；

m5——帶蓋稱量瓶和試樣干燥前的質(zhì)量，g；

m6——帶蓋稱量瓶和試樣干燥后的質(zhì)量，g；

B8精密度

重復(fù)性：重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于0.2％（m/m)

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用原蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)TOCT3929—82《煤焦揮發(fā)分測定法》